因为C-3连接的大戟的研基团不同,所以A环和9,脂中 19-环丙基环上的H与C数据不一样,而C环、萜类D环及21、化学23侧链数据基本一致。成分通过1H-1H COSY和HSQC图谱解析,大戟的研对化合物2的脂中NMR谱中氢及其直接相连的碳信号进行了确定。在化合物2中H1-3与A环上C-1、萜类C-2、化学C-3、成分C-4、大戟的研C-27和C-28以及H2-19与C-9、脂中C-10、萜类C-5、化学C-8、成分C-1在HMBC光谱中的程相关性所证实的。综上所述,将化合物2鉴定为cycloartan-1,24-diene-3-ol,为新化合物。在ROESY谱中显示H-5/H3-29、H-5/H-7α、H-7α/H3-30、H-8/H3-18、H-8/H-19β、H-19β/H3-28相关,证明 H-5、H3-29、H3-30为α构型,H-8、H3-18、H3-28为β构型;H-3/H-5相关,说明C-3位上的羟基为β构型。 化合物3无色胶状固体,茴香醛-10%硫酸乙醇溶液显色呈蓝色。HR-ESI-MS m/z 441.37271 +,分子式为C30 H49 O2。1H-NMR(CDCl3, 400MHz)δH:3.24(1H, dd, J=10.6, 5.4Hz,CH-3),1.02(1H,m,CH-5),1.70(1H,m,CH-17),0.88(3H,s,CH3-18),1.20(3H,s, CH3-19),1.20(3H,s,CH3-19),0.83(3H, s, CH3-29),1.00(3H, s, CH3-30);13C-NMR(CDCl3,100MHz)δC:35.12(C-1),28.36(C-2),78.92(C-3),39.01(C-4),51.75(C-5),18.10(C-6),29.75(C-7),161.42(C-8),139.61(C-9),37.15(C-10),199.14(C-11),51.27(C-12),44.67(C-13),51.20(C-14),30.05(C-15),27.54(C-16),50.52(C-17),17.72(C-18),19.97(C-19),35.87(C-20),18.48(C-21),37.15(C-22),28.36(C-23),124.72(C-24),131.29(C-25),25.76(C-26),18.48(C-27),24.24(C-28),15.76(C-29),25.19(C-30)。以上波谱数据与文献的数据基本一致,故鉴定该化合物为3β-hydroxy-lanosta-8,24-diene-11-one。 化合物4白色胶状固体,茴香醛-10%硫酸乙醇溶液显色呈紫红色。1H-NMR(CDCl3,400MHz)δH: 0.88(3H,s, CH3-30), 0.73(3H, s, CH3-18), 1.05(3H, d,J=6.6Hz, CH3-21), 0.94(3H, s, CH3-19), 3.23(1H, dd, J=11.5,4.5Hz,CH-3),0.80(3H,s,CH3-29); 13C-NMR (CDCl3,100MHz)δC:35.08(C-1),27.54(C-2),78.84(C-3),38.86(C-4),50.83(C-5),18.80(C-6),27.27(C-7),133.03(C-8),134.25(C-9),37.22(C-10),21.22(C-11),29.94(C-12),44.21(C-13),49.64(C-14),29.65(C-15),27.98(C-16),50.15(C-17),15.98(C-18),20.09(C-19),40.99(C-20),20.19(C-21),165.19(C-22),130.69(C-23),194.45(C-24),27.81(C-28),15.48(C-29),24.23(C-30)。以上波谱数据与文献的数据基本一致,故鉴定该化合物为lnonotusane C。 化合物5淡黄色胶状固体,茴香醛-10%硫酸乙醇溶液显色呈蓝色。ESI-MS m/z 455+,分子式为C30H46O3。1H-NMR(CDCl3, 400MHz)δH: 1.10(3H,s,CH3-30), 0.82(3H, s, CH3-18), 0.91(3H, d, J=6.4Hz,CH3-21), 1.32(3H,s, CH3-19), 1.04(3H, s, CH3-28), 1.62(3H, s, CH3-27), 3.32(1H, dd, J=12.0, 4.8Hz, CH-3),5.08(1H, t, J=7.1Hz, CH-24);13C-NMR(CDCl3,100MHz)δC:33.82(C-1),27.52(C-2),78.86(C-3),39.49(C-4),48.37(C-5),35.69(C-6),199.86(C-7),149.73(C-8),154.66(C-9),37.94(C-10),202.02(C-11),51.44(C-12),44.99(C-13),47.8(C-14), 31.68(C-15),28.10(C-16),49.27(C-17),18.34(C-18),19.67(C-19),35.04(C-20),18.40(C-21),35.63(C-22),25.04(C-23),124.48(C-24),131.34(C-25),25.68(C-26),17.63(C-27),27.52(C-28),14.99(C-29),23.95(C-30)。以上波谱数据与文献的数据基本一致,故鉴定该化合物为eupha-8,24-diene-3β-ol-7,11-dione。 化合物6白色针状结晶,茴香醛-10%硫酸乙醇溶液显色呈紫红色。1H-NMR(CDCl3,400MHz)δH:1.08(3H, s, CH3-30), 0.92(3H, s, CH3-18), 0.89(3H, d,J= 6.6 Hz,CH3-21), 1.31(3H, s, CH3-19), 3.30(1H, dd, J=10.4, 5.9Hz,CH-3), 0.90(3H,s,CH3-29);13C-NMR (CDCl3,150MHz)δC:34.04(C-1),27.73(C-2),78.09(C-3),38.72(C-4),48.61(C-5),35.90(C-6),200.07(C-7),149.92(C-8),154.96(C-9),38.19(C-10),202.17(C-11),51.58(C-12),45.28(C-13),47.89(C-14), 31.98(C-15),28.06(C-16),49.44(C-17),18.46(C-18),17.90(C-19),36.27(C-20),18.41(C-21),34.70(C-22),31.38(C-23),156.58(C-24),33.94(C-25),22.13(C-26),22.99(C-27),27.73(C-28),15.19(C-29),24.11(C-30),106.37(C-31)。以上波谱数据与文献的数据基本一致,故鉴定该化合物为eupha-24-methylene-8-ene-3β-ol-7,11-dione。 化合物7白色胶状固体,茴香醛-10%硫酸乙醇溶液显色呈紫红色。ESI-MS m/z457 +,分子式为C30H49O3。1H-NMR(CDCl3,400MHz)δH:3.34(1H,dd,J=9.4,6.5 Hz,CH-3),1.66(1H,m,CH-5),1.59(1H,m,CH-17),0.73(3H,s,CH3-18),1.28(3H,s,CH3-19),1.48(1H,m,CH-20),0.89(3H,d,J=6.5Hz,CH3-21),1.71(3H,s,CH3-26),1.63(3H,s,CH3-27),1.01(3H,s,CH3-28),0.93(3H,s,CH3-29),1.16(3H,s,CH3-30);13C-NMR(CDCl3,100MHz)δC:33.70(C-1),27.41(C-2),78.30(C-3),39.12(C-4),48.26(C-5),35.90(C-6),200.20(C-7),140.48(C-8),161.26(C-9),39.62(C-10),68.22(C-11),42.88(C-12),46.21(C-13),48.06(C-14),31.84(C-15),27.91(C-16),48.70(C-17),16.28(C-18),19.74(C-19),35.70(C-20),18.84(C-21),35.70(C-22),24.86(C-23),124.93(C-24),131.23(C-25),25.83(C-26),17.79(C-27),27.65(C-28),15.27(C-29),25.77(C-30)。以上波谱数据与文献的数据基本一致,故鉴定该化合物为eupha-8,24-diene-3β,11β-diol-7-one。 4 讨论大戟脂中含三萜化合物主要的类型为甘遂烷型、大戟烷型及相应的降三萜。本实验对大戟脂中的三萜类化合物进行研究,从中分离得到了2个新的三萜化合物,2个化合物皆为环阿尔廷烷型。环阿尔廷烷基本骨架与羊毛脂烷很相似,差别仅在于环阿尔廷烷C-10位相连的甲基与C-9位脱氢形成三元碳环,C-3位羟基大多与乙酸形成乙酸酯,C-17位的取代侧链由于双键位置和羟基取代位置的变化而使结构变得更为复杂。国内外学者对此类型的某些三萜的抗病毒、抗菌抗炎、抗肿瘤、免疫调节、肝损伤保护和心血管系统等方面的生物活性给予了很大的关注。因此,希望从大戟脂中分离出多样性成分,尤其是具有多样性骨架类型的三萜类成分,以期能够从中发现具有新颖骨架从而为新药研发提供新的结构基础。 声明:本文所用图片、文字来源《中国中药杂志》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。 相关链接:化合物,乙醇,光谱 |
家居装修装饰空间设计百科:有色玻璃,行业资讯江苏省质监局抽查:汽车玻璃遮阳膜合格率为76.7%,行业资讯基差和价差给予玻璃1809较强预期,行业资讯高层建筑幕墙玻璃破损怎么维修更换 幕墙玻璃划痕修正注意事项,行业资讯中空玻璃设备价格 中空玻璃加工设备如何安装调试,行业资讯贴在家里玻璃上的贴纸怎么弄掉 玻璃隔断磨砂纸怎么贴,行业资讯隔音玻璃有哪几种 隔音玻璃价格与特点,行业资讯限产令即将再度来袭,你准备好了吗?,行业资讯卧室和客厅做玻璃隔断怎样设计好看 卧室和客厅玻璃隔断墙怎么设计好,行业资讯基差和价差给予玻璃1809较强预期,行业资讯门窗玻璃安装规范是怎样的 建筑门窗验收规范有哪些要求,行业资讯越南某食品分销企业因修改食品标签的保质期被罚款市场监管总局关于公开征集食品补充检验方法和食品快速检测方法立项建议的公告艾米艾门大地色服饰 潮酷有型 率性出街玻璃打孔简易方法 在玻璃上打洞的简单方法,行业资讯男性强的松与生育过程中的重要性、精子质量和性功能:男性激素的综合影响湖南组织开展3•15食品安全“你点我检”活动钢化夹胶玻璃价钱 一般夹胶玻璃价格在多少钱一平方 ,行业资讯福建厦门:开展化妆品专项检查欧盟重新评估二氧化钛作为食品添加剂的安全性白芍的化学成分、药理作用和临床应用研究进展 (一)MQD保暖冲锋衣 别具现代感科技气息甲醇中嗪草酮溶液标准物质:农药残留分析的校准基准华东西南玻璃市场价格有所回调,行业资讯聚势共赢 2024CBME大湾区孕婴童展圆满收官建筑遮阳的作用与效果,行业资讯江苏常州大力推行ODR机制 让消费维权驶入“快车道”备孕男士血压药的选择与使用注意事项及风险评估制止餐饮浪费|辽宁省暨沈阳市3•15食品安全宣传活动举行辽宁: 营造安全放心消费环境 多向发力提振消费信心四川绵阳对“3•15”晚会曝光问题进行专项排查3•15年度报告|福建 点题整治外卖 严守安全底线溴甲酚绿醇溶液:高灵敏度指示剂,广泛应用于化学分析千家寨野生古茶树叶片解剖结构和化学组分计量特征对海拔梯度的适应(三)天山雪莲细胞培养技术、化学成分和药理作用研究进展 (一)福建2022年办结药品违法案件2193件浙江曝光这些不合格食品,检出甜味剂、防腐剂、抗生素、过氧化值等超标玻璃幕墙清洗方法 使用玻璃清洗机的注意事项,行业资讯家里用玻璃地板好吗 房屋装修怎样才能更绿色环保,行业资讯韭菜农药残留超标如何破解?两方面合力保障食品安全